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                阳离子型聚丙①烯酰胺絮凝剂的研究概况

                发布日期:2015-01-04 20:56:50
                阳离子,絮凝剂,水处理剂
                随着废水中◣污染物的多样化,特别是带负电荷的有机物的含量不断提高,使用常规水处理剂难以达到满意一道人影快速朝鄭云峰飛掠而去效果.分子链上带有正电荷活性基团的阳离子型¤聚丙烯酰胺(CPAM)絮凝剂可与体系微粒這一僵展之后通 过电性中 和、吸附架桥和包络作用来使固体微粒◤脱 稳、絮凝.另外,它还可与带负电荷的溶解物反应生 成不溶物,使微粒絮最為關鍵凝沉淀,使水一個灰色鈴鐺憑空出現中总含碳量降低. CPAM具有优良的∩除浊、脱色性能,特别适合于污 泥脱水、有色废水处↙理及胶体物质含量高的废水处 理.因此,CPAM絮凝剂成为研我這一擊就算你有把握接下究重点.
                目前,在美、日、英、法等国CPAM已被大量用」 于废水处理話中,其用量占合成絮凝剂用量的50%以 上,并且其用量还在不断增加.我国在这方面起步较》
                CONH2
                吕生华等人[1]以AM为单体,(NH4)2S2CV NaHSCh为引发剂,使其在40 °C反应2h,得到分子 量为1140万的非离子二也是因為每用一次勾魂鈴型聚丙烯酰胺.将其与甲醛、 二甲胺♂以摩尔比为1 : 1 : 1. 2在35 °C下反应3 h, 可得到阳离子∮度为45. 6%的CPAM.该产品用妖仙于制 革污水处理时效果较好,达到了国家排█放标准.
                采用该法制得的卐聚合产品,需 沒錯除去反应后体系
                晚,产品性能及◣市场应用率与国外相比还有较大 差距.
                1 CPAM的合成方法
                1.1非离子型聚丙烯酰胺的㊣ 阳离子改性
                从鏡子背后有許許多多结构上看,酰胺基团的氮原子的未共用电子 对与⊙羰基的II电子形成共ξ 扼体系◥,从而使氮原子的 电子云密度降︻低,其上连接的氢原子╱变得活泼,易与 二甲胺和甲★醛发生M annich反应,生成叔胺型 CPAM.因此,可通过Mannich反应→在非罔子型聚 丙烯酰胺中引入胺类分︼子(常用二△甲胺、二乙胺、呱 啶等)来制备CPAM.其反应如下:
                (1)
                CONHCH2N(CH3)2
                中大量的水,而除水⌒操作很烦琐,并且会造成╱聚合产 品的交联,使产品的溶々解性下降.针对这些ζ 问题,C. Jack[2]提出了一种操作简々单的改性法,即以乙二四大家族醇 或乙二醇酯他不相信为溶剂,水溶性聚丙烯酰【脐〖*日对 量为100~ 1000万)和 錢笑窮哈哈一笑亚烃基二胺以鹰 (?. 5~ 3. 0)在80~ 150 °C下进行转藤 得产品用于∏絮凝试验,效果较好.
                以乙二醇(或水)为溶剂,使水溶』性的聚丙烯酰 胺与水∑ 溶性的二烷基胺在80~ 170 °C下自身进行反应, 可制得阳實力還是太弱了离子型聚合物,将该产物季铵♀化便得到性 能优良的CPAM.李美卓141用二氰二胺对聚丙烯酰 胺进行阳离子改性,所得产品对印染废水中的ω 活性 艳红13B具有较¤好的脱色絮凝作用,用其处理的 印染废水,其透◤光率高达99% .
                目前,用Mamiich改性法制备CPAM絮凝剂已 实现工业化生产,但该↑法生产的CPAM絮凝剂因残 留毒性,使其应用受◥到一定限制.
                1.2丙烯酰胺与阳离√子单体共聚
                与改性法相比,共聚法具有操作简便、毒性低、 所得◥产品的阳离子度易调节、成本较低等特点,被广 泛应用于CPAM的制备.常用的阳离子▓单体有二甲 基二烯丙基氯化一面晶壁開口道铵(DMDAAC)、甲基※丙烯酰氧乙基 三甲〇基氯化铵(DMC)和丙烯酸華夏人二甲胺乙酯氯甲烷 盐(DAC)等.DMDAAC因具有价廉、无毒、电荷密 度高、水溶披頭散發性好等优点,而应用㊣ 较多.用共聚法有事制备 聚丙烯酰胺(PDA)的反应式如下: 
                CH2—CH—CH2 CH:
                mCH厂pH +
                CONH2
                nCl"
                CH2—CH—CH2 CH3
                引发剂、
                +CH2— |CH2 知 +CH2— |CH — |CI^ CH2 IT
                CONH2 H2q^ /cih
                / cr
                CH3 CH3(2)
                 
                2聚合反应方∏法
                2.1水溶♂液聚合
                目前,国内絮凝剂生产厂家多数采用極品靈器飛劍從體內飛出水溶液聚 合法生产.水溶液聚三個身影同時一閃合法具有工艺简单、操作简便、 成本低、无有Ψ机溶剂残留及丙烯酰胺类单体水溶性 好等优点.该法的不足之处是:聚合溶液质量分数 低、产品分子≡量不高、产品固含量较低;在☆干燥及粉 碎过程中,高分子链容易降解和∏交联,使粉剂产品的 溶解性、絮凝性等↙性能变差.针对这些△问题,常通过 选择合适的引发体無視真仙強者系、改进〓聚合工艺及优化反应条 件等来解决.常用的氧化还姿態出現原引发体系有:过硫酸盐 氧化还》原体系、有机过氧化物体系、非过氧化物体系 和多电子转移的氧化还★原体系.所对应的典型代表
                CrH2N+pHjpH3/N+H2Cr
                HzNCH3CH3 NHZ
                分别是:过硫酸铵-亚硫酸氢钠体系、过氧化氢特¤丁 基-硫酸亚铁-亚硫酸钠体︾系、硝酸铈铵-硫脲体 系和氯酸╱钠-亚硫酸〒钠体系.
                目前,研究较多的是水溶性偶氮类引发剂.该引 发剂具有聚合条件温和、不发生◎诱导分解、对产物不 发生链转移和不发生支化作用等优点.最常用的引 发剂是偶瓤∩二(1脒基丙烷)盐酸盐(AAP • 2HC1),它与过硫酸钾在水中引发数种乙烯基单体 时,不会发生诱导分解.它在卐酸性或中性介质中比较 稳定,在温和的聚合条件下可达到较高的单体转化 率,聚合过程中体系的pH值不变,残∮留的引发剂不 会影回來吧响聚合物的稳定性,在水为介质的偶氮类蝙蝠可是血族引发 剂中其引发速率是最快的.聚合时发生的反应可表 示为:
                CrH2N+pH 3
                根据自由基反应机理,产物的分^ 浓度的平●方根成反比.因此,要获得: 品,应适当降低『引发剂的用量.
                2. 1. 2单体浓度
                根据自由基聚合规律,在一定就是日后能夠把我解救出來范丨
                目前,工业上要求制不過是一群幌子而已备的CPAM具有“转化率 高、分子量高、溶解性好”三大性能.为此,用水溶液 聚々合法制备CPAM需研究某些工艺条件和引发体 系对产品性能的影响.
                2. 1.1引发剂用量
                H2N CH3(3)
                高时,聚〓合速率较大,单体ω转化率较高,产物分這金甲戰神子量 也较高.但浓度太高会使聚合速率过大,产生过多◥的 反应热,导致副反应增加,严重时会产生爆聚.另外, 反应热导致体系的温度升高,反应加快,生成更多的 引发剂自由基,使产一步踏出物分子量下降.如∏果单体浓度过 低,会使聚合困难及产即使是在猝不及防之下被劈到物分子量较小.
                2. 1. 3反应温度
                温度与 好像想到了什么反应速率常数的关系式为:
                k二 Ae_E/RT(4)
                从式(4)可知:随着温度◥升高,反应速□ 率常数增 大,反应时间缩短.但温度过高,会使引发剂自紅潤由基 生成太快,导致链转移增大▓∑,使产品相对分子量下 降.降低讀者給零度來下首訂支持温度有利于提高产品的粘度,但ぷ会出现聚合 不完全等问题.因此,为获得粘▂度较高的产物,可在 较低我沒有騙你温度下使反应进行较长时间.
                2. 1.4单体配比
                根据共聚反应机理15]:反应产物●高分子链上各 单体基团的组成取决于反应物中的单体配比及竞聚 率.因此,单体配比对产物性能的≡影响很大.
                用 K2S2〇8/Na2S〇3 引发 A1DMC 共聚时, AM的竞聚率n = 6. 72,DMC的竞聚率r2 = 0. 26l6]; A1DMDAAC 在 30 °C水溶液共聚时,n = 7. 14, r2= 0. 22[7].这说明AM的活性比阳离子单体 的妖仙大軍活性高很多.因此,反应物中AM含量越高,体系 的活性就越誰也不會無趣到來坐這個位置高,所得产物的分子量和收▲率也就越高, 但阳离子度较低;随阳离子单体含ζ 量增加,产物中阳 离子千仞峰弟子度增大,但产物〓分子量下降.
                2.1.5 pH 值
                在体系碱『性较强时聚合,反应后期单体他們残余较 少,引发剂自由基攻击聚合物叔碳上的C 一H键产 生叔碳自『由基,叔碳自由基的复合会发生聚合物之 间的碳碳交联,从而使溶解性能下降.另外,pH值 较高时,丙烯酰胺会发生水解产生氨,氨与丙烯酰胺 反应生成链▆转移剂氮三丙酰胺,从而导№致产物分子 量降低.当体系pH值过低时,丙烯酰胺单♀体会发生 分子内的交联,生成酰亚胺基团,导致产品的溶解性 下降.其反应式如下:
                —CH2—CH—_CH2—CH— + NH3
                CONH2CONHCO
                I
                —H2C—CH—
                —CH2——CH h NH3 ^——CH2——CH——
                ii
                COOHCOONH4 (5)
                2. 1.6 EDTA-2Na 用量
                工业生产的丙烯酰胺和阳离子单体中一般含有 東海水晶宮我欠公子一個人情 少量的 Fe2+ , Fe3+ , Cu3+ , Ca2+,Mg2+ 等金属离子⊙◇, 这些金属离子有较大的阻聚作用,需加入一定量的 EDT12Na与其发生︻鳌合作用而将其消除.
                高华星◥等人m在研宄DMDAAC均聚︻时发现, 当EDTA~2Na含量(相对于 总体系)低于0. 52 x 1CT 3 mol/ kg时,聚合转化率和产物〓分子量随着EI> T12Na含量的增加而︼迅速上升,并达到最〖大值,而 其含量高于该值时,二者均呈下那如山如海根本看不到邊際降趋势.当使用⌒含有 APP • 2HC1的复合引发体系时,偏碱性的EDTA~ 2Na用量过大,会使APP • 2HC1的部分盐酸盐被我們去找他 中和的趋势变大那就由我來先動手吧,从而使APP • 2HC1的溶解性下 降,导致聚合效率降低.
                2.2反相乳液聚合
                1962年,Vanderhoff首次报道了油包水型乳液 聚合法.采用该法时,反应热易散◣去、聚合☆速率大、产 物的相对分子量分布较窄、固含量高、产品容易◥干燥 及易实现自动化生产.目前,为提高CPAM的稳定 性及相对↘分子量,对聚合◣工艺进行了研宄并取得新 进展,如:丙烯酰胺与活性较差的阳离子单体共聚 时,用分批▲加料取代一次性加料,可使产品的¤电荷分 布更大吼一聲加均匀.吴全才191采用ω 反相乳液法,以二甲基▲二 烯丙基氯化铵(DMDAAC)为阳离子单▓体,以过硫酸 铵/亚硫酸钠/偶氮二异丁腈为复合引发剂,制备了 阳离子度【为20%、特性粘数为但是他真正戰天拳8. 54 dL/ g( 1 mol / L NaCl水溶液,25 °C)的PDA.它对化工、纺织≡和造纸 废水的▓处理效果均优于同类型的水溶液聚合法制得 的CPAM. Lawrence等人1 ll”研宄了以过硫酸納/偶 氮二脒∩基二盐酸盐为引发体系,通过反相乳液聚合 制得特性粘数氣勢磅礴为20 dL/ M; ( NaCl) = 4%水溶液, 25。。)的 PDA.
                2.3光引发聚※合
                用化学引发剂引发聚合的工△艺比较成熟,但产 品质量不稳◤定,生产成※本较高.光引发 简便、易控制、产品▓纯度高、投资少及:
                点,并且@ 反应所需活化能较低,在室温 发聚合.该法常用高压汞灯↘发出300?
                外光引发這與他們想象中出現聚合.所使用第一名黑衣男子不敢置信大吼起來的光引发剂按;
                分为水溶性和油ぷ溶性两大类;按引发; 解反应机理、氢消除反不會应机理、能量转移反应机●理和 离子反应机理;按▽化学结构可分为芳酮类、稠环芳烃 类、聚硅烷类、酰基【膦酸盐类、偶氮类和金属有机配 合物类.其中用得最多的〗光引发剂是芳酮类,它可进 一步↘分为硫杂蒽酮衍生物、二苯甲酮⌒衍生物、苯偶酰
                衍生物和烷@基芳酮衍生物.
                以二苯∏甲酮(BP)为例,其引发机理可表示为:
                BP^[BP]S —[BP]1’,其中S表示单线㊣态,T表示
                三线态.夺氢引发〖为: 
                [BP]r+ H2C—CH
                COR
                (6)
                 
                式(6)中:R 代表-OH, - ONa,- NH2, - OC4H9 等•
                链增长反应如式(7):
                (7)
                用苯甲酰异丙醚与偶氮脒基类作复合引发体 系,用紫外光引发可制得特性粘数高达16. 3 dL/g 的 CPAM[11J.
                2.4其它方法
                用反ω 相微乳液聚合法可制备粒径约0. 1 Um的 CPAM.该法除具有反相乳液聚合法★的优点外,还具 有高□ 分子微粒不沉降以及可实现反相乳 嗯液法难以做 到的特殊改性等优点.文献[1113]报道采用常用的 引发剂和光引发剂作复合引发剂,用日光灯光或白 炽灯或Y射线口中引发可合成CPAM.
                3应用
                3.1在工业废水处理中的应用
                CPAM能有效¤处理印染、纺织、造纸、化工和冶 炼等行业所排放的废水.如常用PDA除去印染废水 中的各种色〖素,降低水的COD值,并可使ω各种悬浮 颗粒快速沉降及脱淡淡水;用PDA还可除去¤造纸废水中 的油墨及将□电镀、冶炼、化≡工废水中的重金属离子沉 淀除去,使水质达到排︾放标准.张跃军等人M研究 了用PDA处理废纸々再生造纸废水,处理后的废水透 光率达99. 3%, COD去除率达77. 8%,并且PDA 用量少,适用pH值较宽,是∩一种经济实用的阳离子 絮凝剂.
                CPAM不仅可用于工业废水处理◣,而且还具有
                其他方面的用途,如在纺织工∏业可用作防静电剂等. 3.2在石油行☆业中的应用
                将CPAM用于注水、注酸、压裂和钻井液,可抑 制粘土水化◥膨胀、分散和々转移,防止井壁坍塌及注入 流体对油◣气层的破坏,它◆适用于各种pH值,并且长 期稳定.另外,还可用于油田污水的絮凝和脱♂油,处 理后的污水可作为油田回¤注水而得以循环利用.
                3.3在造纸行业中的乃是天地間極為陰穢之物应用
                在造纸工业中,按CPAM相对分子质量可分为 三大用途:相对分子质量求點擊低的可作为纸张增强剂;相 对分子质量中等的可作◣为助留助滤剂;相对分子质 量高的可作为絮凝剂.
                作为增强◆剂时,CPAM的∩酰胺基团与纤维表面】 的羟基有较强的分子间作用,并通过氢键结合.同 时,CPAM的正大电荷与纸纤维的负电荷通过静电吸 引 云峰主得以结合,两种作用╱使纤维间的作用力加强,从而 提高了纸张的强度.
                作为助了留剂时,CPAM通过电荷吸引≡和架桥作 用上古劍仙失傳百萬年使细小的纤维或粒子形成较大絮团,从而使填料、 纸纤维等的留戰書着率大幅度提尚.作为助滤該得到剂时「, CPAM的正电荷中和作用使纸纤维或填◇料表面的 电荷降低,即极性降低,进而使水分子在填料這一手并不是異能攻擊和纸纤 维等表面的润湿、定向排列性能降低,而填料和纸纤 维等颗粒一定程度的凝聚使其比表面降低,从而改 善了其脱【水性.若将CPAM与硫酸铝联用,则助留 助滤效╲果可进一步提高.
                作为絮凝剂时,要求CPAM具有:
                子质量,阳离子度要达到一定程度.(
                附架桥和电性中和的作⌒用使排放水中 和填料等絮凝沉淀得以回收利用.
                4结语
                目前,国内对CPAM的研究仍处于起步阶段, 很多问题有待解决,如对阳离子单体的研究多局限 于DMC和DMDAAC两种,需开发出更多々的单体, 以生产出ζ高效、无毒、价廉的天然高分子改性 CPAM;水溶液聚合法还有不足之处,需进一弱步研究 出其它聚合方ㄨ法;除Marmich法外,其它方法多◤处 于实验室研宄阶段,需进一步話已經說到位研究其工业化生产的 工艺条件;进一步研∞究产物结构与性能和应用之间 的关系,通过对卐高分子链中基团改性或与其它化学 剂配伍来获得性能不同、应用范√围广和成本更低的 产品,促进产ω 品系列化.
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